氣相色譜儀檢測(cè)器指用于反映色譜柱后流出物成分和濃度變化的裝置。檢測(cè)作用的基本原理是利用樣品組分與載氣的物化性能之間的差異,當(dāng)流經(jīng)檢測(cè)器的組分及濃度發(fā)生改變時(shí),檢測(cè)器立即產(chǎn)生了相應(yīng)的信號(hào)。
用于氣相色譜分析的檢測(cè)器已有數(shù)十種之多,其中既有為氣相色譜分析而專(zhuān)門(mén)研制的檢測(cè)器(例如:氫焰檢測(cè)器),也有利用原來(lái)分析化學(xué)中的測(cè)試裝置作為檢測(cè)器(例如:熱導(dǎo)檢測(cè)器),還有把其他大型分析儀器與氣相色譜儀聯(lián)用(例如:氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀)。下面介紹其中的一種檢測(cè)器-熱導(dǎo)檢測(cè)器。
氣相色譜儀熱導(dǎo)檢測(cè)器屬于多用型微分檢測(cè)器,不論對(duì)有機(jī)物還是無(wú)機(jī)物一般都能響應(yīng),因此,熱導(dǎo)檢測(cè)器在分析工作中得到廣泛的應(yīng)用。
熱導(dǎo)檢測(cè)器的zui小檢出量達(dá)10-8g,線(xiàn)性范圍為105。
1.檢測(cè)機(jī)理
熱導(dǎo)檢測(cè)器是根據(jù)載氣中混入其他氣態(tài)物質(zhì)時(shí)熱導(dǎo)率發(fā)生變化的原理而制成的,它主要利用以下的三個(gè)條件來(lái)達(dá)到檢測(cè)之目的。
①欲測(cè)物質(zhì)具有與載氣物質(zhì)不同的熱導(dǎo)率。
②熱敏元件阻值與溫度之間存在一定關(guān)系。
③利用惠斯登電橋原理檢測(cè)流經(jīng)物質(zhì)變化。
2.基本構(gòu)造
熱導(dǎo)檢測(cè)器的熱導(dǎo)池構(gòu)造中,敏感元件安裝于金屬(或玻璃)所制的圓筒形的池腔中,池中的敏感元件稱(chēng)為熱導(dǎo)檢測(cè)器的臂。利用一個(gè)或二個(gè)臂作參考臂,而另一個(gè)或兩個(gè)臂作測(cè)量臂。在惠斯登電橋中,利用二個(gè)臂作參考臂,而另兩個(gè)臂作測(cè)量臂。
3.檢測(cè)過(guò)程
熱導(dǎo)檢測(cè)器的檢測(cè)過(guò)程如下:在恒溫的檢測(cè)室中,通恒定的工作電流和通恒定的載氣流速時(shí),熱敏元件的發(fā)熱量和載氣所帶走的熱量也均恒定,故使熱敏元件的溫度恒定,也即其電阻值保持不變,電橋保持平衡,此時(shí)無(wú)變化信號(hào)產(chǎn)生;當(dāng)被測(cè)物質(zhì)與載氣一道進(jìn)入熱導(dǎo)池測(cè)量臂時(shí),由于混合氣體的熱導(dǎo)率與純載氣不同(往往低于純載氣的熱導(dǎo)率),因而帶走的熱量也就不同,使得熱敏元件的溫度發(fā)生改變,其電阻值也就隨之改變,故使電橋產(chǎn)生不平衡電位,輸出信號(hào)至記錄設(shè)備(記錄儀、色譜數(shù)據(jù)處理機(jī)或色譜工作站等),進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、圖象顯示、打印圖譜和打印分析結(jié)果等。
4.相關(guān)事宜
①在允許的工作電流范圍內(nèi),工作電流越大靈敏度越高。
②用氫氣或氦氣作載氣,一般比用氮?dú)鈺r(shí)的靈敏度要高。
③當(dāng)工作電流固定時(shí),降低熱導(dǎo)池體溫度可提高靈敏度。
某些氣體和有機(jī)蒸汽的熱導(dǎo)率(單位:10-5cal/cm•℃•s)
名稱(chēng)空氣氫氣氦氣氮?dú)庋鯕鈿鍤釩OCO2氨氣甲烷
0℃5.841.634.85.85.94.05.63.55.27.2
100℃7.553.441.67.57.65.27.25.37.610.9
名稱(chēng)乙烷乙烯乙炔丙烷正丁烷異丁烷正戊烷苯甲醇丙酮
0℃4.34.24.53.63.23.33.12.23.42.4
100℃7.37.46.86.35.65.85.34.45.54.2