氣相色譜儀噴嘴是什么樣子的呢?
中間白色部分是陶瓷的,也容易斷。
將氣相色譜儀靈敏度109,峰高明顯變小,主峰前展后拖嚴(yán)重,雜質(zhì)分離效果差,檢測結(jié)果明顯偏離的故障處理:
對進樣口及襯管進行了清潔和更換,沒有改善。柱子是新?lián)Q的,已經(jīng)老化過,排除以上原因后,只能是檢測器端有問題了。本臺儀器配有兩個FID檢測器,一個是毛細管柱接口,一個是填充柱接口。取下檢測器端的色譜柱,取下檢測器收集極,松開點火線圈的固定螺絲,向上拔下點火線圈組件,底下是噴嘴。
本次用的是左側(cè)的檢測器,右側(cè)噴嘴在拆的過程中將上半部分碰斷了,中間是用磁管連接的,拆的過程中一定要注意。噴嘴外套內(nèi)有螺紋,是直接擰到底座上的,可以用尖嘴鉗擰下來。開始找了一個8mm的套筒搬手,但外徑太大,伸不進外套里面去,后來咨詢了廠家將外套卸下來后才拆下了噴嘴。
右側(cè)噴嘴拆的過程中發(fā)現(xiàn)沒有擰緊,可能是上次維護時沒有找到合適的工具。拆下噴嘴后將噴嘴超聲清洗了15分鐘。更換新的噴嘴金屬密封墊,重新安裝好噴嘴和噴嘴外套,安裝上點火線圈組件及收集極,重新安裝色譜柱,開機運行,儀器穩(wěn)定后進樣測試,樣品峰出現(xiàn)了過載現(xiàn)象。
將氣相色譜儀的靈每度調(diào)整到108,重新進樣,樣品峰恢復(fù)正常。
問題及經(jīng)驗分享
造成原來峰形異常的主要原因是噴嘴污染及未擰緊,出現(xiàn)雜質(zhì)峰明示增加,樣品檢測不合格。清潔后,同樣進樣量條件下,由于燃燒充分,峰面積明顯增加,咨詢廠家儀器輸出zui高為600mv,所以在 109 靈敏度下樣品峰出現(xiàn)了過載。一般減少進樣量是防止過載的,但減少進樣量后雜質(zhì)的含量變化不大,檢測樣品結(jié)果仍不合格。
降低靈敏度到108按原來進樣量進樣,樣品檢測正常。兩種靈敏度情況下雜質(zhì)峰數(shù)量沒有變化,但zui終的檢測結(jié)果有很大的變化。